用转矩流变仪测量PVC混合物热融合性、热稳定性和剪切稳定性标准实验方法

1.适用范围

1. 1 该标准覆盖了测试PVC混合物的热融合性,热稳定性和剪切稳定性的相关内容。

• 1. 2 实验步骤按如下顺序进行：

     熔融试验，热稳定性试验，剪切稳定性试验。         

1.3该标准会涉及到一些危险材料、操作及设备。所有定义的安全性问题并不都与其应用问题相联系。使用该标准应建立合理的安全性操作规程。

1.4测量值以SI制表述。

2.参考文献

ASTM D2538-00，D883。

3.名词术语：

D883中所给的术语均可用于该操作规程中。

4.操作规程概述：

4.1粉末混合物样品加入到加热的转子混合器腔体中，转变成熔融的料团。

4.2得到的扭矩曲线可用来确定相对熔融时间和熔融特性。

5.意义和用途

5.1当PVC化合物在适当的热和剪切力作用下混合时，可得到一熔融料团，该熔融料团具有一定的熔融特性，可使转矩流变仪在固定的剪切力和温度下操作。PVC混合物的熔融特性可由熔融时间、熔融转矩、熔化转矩、熔化粘度及热稳定性表示出来。

5.2和其他实验结果相比，目标样品的结果可作为一个标准，实验数据可与其比较并进行估计。

6.仪器设备:

6.1转矩流变仪，带有高剪切型ROLLER型混合器，对于软PVC和硬PVC，用ROLLER型转子，转子速比为3：2。

6.2装料斗。

6.3黄铜刀。

6.4黄铜毛刷。

6.5绝热手套。

6.6天平。量程最小为200g，0.1g灵敏度。

6.7不锈钢烧杯，400ml。

7.安全注意事项：

7.1 不要超出仪器的盛料容量。因为这样会损坏混合器或转矩流变仪。

7.2当混合器运行时，不要将物体伸进混合器。

7.3 手套要足够绝热，使操作员戴着做试验时可直接拿热的设备。

8.熔融试验:

8.1  混合物的准备

 将被测混合物放入烧杯，混合物的总重量应该大于可加入混炼器腔体中的量。

8.2  设备的准备：

8.2.1 在转矩流变仪上安装混合器及转子。

8.2.2 选择一个温度/转子速度的最佳组合，该组合将使实验在一个合理的时间范围内完成。建议组合方案如下：

      软PVC：140°C（284°F） 31.5rpm。

  硬PVC：196.6°C（375°F） 60rpm。

      低熔融粘度的硬PVC:204.4°C(400°F),100rpm。

8.2.3 混合器空转，记录仪从零开始记录。

8.3   步骤：

8.3.1 先选定样品量，再加入到混合器中，用如下公式：

        样品量=混合器腔体有效容积´物料比重。

        注1——混合器中样品正确的量是熔融实验曲线可重复的关键。

8.3.2 按8.3.1称量一份试验混合物样品重量。混合器运转后，将加料斗放在混合器上，倒入混合物样品。把重锤塞放入槽中，在加载。

8.3.3继续混合，直到熔融转矩达到一个稳定阶段。

8.3.4停下混合器，打开腔体。用黄铜刀或毛刷将腔体中和转子上的物料清除干净。

8.3.5重新安装混合，重复8.3.2到8.3.4。由于混合器需要冷却，所以要有足够的时间使混合器在再次使用之前已达到稳定的温度。

注2—每次试验启始温度都应相同。

8.4转矩流变仪曲线的解释（硬PVC的实验曲线如图1所示）

8.4.1熔融转矩——最大转矩值点。

8.4.2熔融时间—时间从加料点开始到达到最大转矩值点。                             

8.4.3熔化转矩——转矩曲线相对平稳时的转矩。

8.5报告——其内容如下：

8.5.1转矩测量精确到1N.M(100m.g)（0—10N.M的量程时,精确到0.25N.M）。

8.5.2熔融时间精确到半分钟。

8.5.3熔融转矩精确到1N.M。

  0——10N.M的量程时，精确到0.25N.M。

注3—如果熔化转矩不稳定，采用一个平均值,并注明哪里上升,哪里下降。

8.5.4给出试验温度，转子每分钟转速和所用样品量。

9.热稳定性试验：

9.1按8.1准备试验混合物样品。

9.2按8.2准备试验设备。

9.3步骤：

9.3.1 按8.3.1称试验混合物样品重量。混合器的运转后，把加料口放在混合器上，倒入混合物样品，并加载。

9.3.2继续运转，直到转矩曲线突然上升，表明PVC混合物已经分解。

9.3.3停下混合器，打开腔体。用黄铜刀或毛刷清除腔体和转子上的混合物。

9.3.4重新安装混合器重复9.3.1~9.3.3的实验。开始试验前确定混合器已达到了试验温度。

9.4转矩流变仪曲线的解释（如图1）：

混合物的热稳定性——时间从最大扭矩值点（熔融扭矩）到转矩突然增大点。

9.5试验报告——内容如下：

9.5.1混合物稳定时间精确到0.5分钟。

9.5.2试验温度，转子每分钟转速和所用样品量。

10.剪切稳定性试验：

10.1按8.1准备试验材料。

10.2按8.2准备试验设备。

注4——该试验应用带微机的转矩流变仪完成。

10.3步骤：

10.3.1 在微机中设置所需温度及按下列办法设定每分钟转速。

10.3.1.1在预先设定的转速下先运行10分钟。

10.3.1.2重新设定速度为0。

10.3.1.3一分钟内使转速从0升至100rpm，然后停机。

10.3.2按8.3.1称试验混合物样品重量。混合器的运转后，把加料斗放在混合器上，倒入混合物样品，并加载。当转矩曲线表明料已达到最大转矩时，去掉重锤和塞。

10.3.3当试验完后，微机作出转矩—转速图，并分析该曲线。

10.3.4当混合器停止时，打开腔体。用黄铜或毛刷清除腔体及转子上的混合物。

10.3.5重新安装混合器辊筒。重复10.3.1到10.3.5试验。

11  转矩流变仪所测结果的解释。

11.1曲线分析：

11.1.1 前10分钟代表一个稳定的熔融曲线，这可以确定熔融时间，熔融转矩和熔化转矩或者稳定转矩。

11.1.2转矩—转速图可用来将材料的剪切敏感度作相对比较。

11.1.3我们可以认为一条直斜线代表一种牛顿材料，剪切敏感度可以通过转矩—转速曲线弧度估计。弧度大表明其材料剪切敏感度大于弧度小的。我们通过这个可以确定样品材料间的相对剪切敏感度。

11.2技术分析：

11.2.1借助于微机获得的转矩—转速曲线，可以提供剪切敏感度指数, 指数越大，表明材料的剪切敏感度越高。

11.2.2软件中的计算程序如附表X1所示。

 

附表（非强制性信息）

X1  剪切敏感度的计算。

X1.1 转矩—转速曲线在试验温度下可通过使用速度程序而获得。使用转矩—转速曲线的前半部分（0~50rpm）是为了避免由于摩擦热而引起的温度升高。（图X1.1）

X1.2 从零点到50rpm时的虚线和转矩曲线的交点处作斜线(参考线)，从起始点到峰值点之间画一条参考线。如图X1.2所示。

X1.3 计算：

X1.3.1 计算假塑性流体的剪切敏感度S。如图X1.3所示。

X1.4 数据的解释（见图X1.3 ）

如果剪切敏感度指数越接近1（指数定律中的指数n接近于0），那末其剪切敏感度越高。

X1.5 如果剪切敏感度接近于0（接近于1），那末其剪切敏感度越低.